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二手原子熒光分光光度計 必看知識

更新時間:2019-09-27      點擊次數(shù):1692

二手原子熒光分光光度計 具有很高的靈敏度,校正曲線的線性范圍寬,能進行多元素同時測定。 它是介于原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜之間的光譜分析技術(shù)。

 

雖然原子熒光法有很多優(yōu)點,比如:譜線簡單、分析靈敏度高、干擾少等,但由于熒光猝滅效應(yīng),以致在測定復雜基體試樣及高含量樣品時,尚有一定的困難。此外,散射光的干擾也是原子熒光分析中的一個麻煩問題。

 

如何克服原子熒光的干擾

 

原子熒光的主要干擾是猝滅效應(yīng)。這種干擾可采用減少溶液中其它干擾離子的濃度避免。

 

其它干擾因素有光譜干擾、化學干擾、物理干擾等。

 

克服干擾的途徑有加入絡(luò)合劑、降低硼qing化鉀濃度、加入氧化還原電位高于干擾離子的元素、分離干擾元素等方法。

 

定量分析方法

 

校準曲線法:與原子吸收光譜法相似:配制一系列含有試樣基體的標準溶液,其基體含量與溶液組成和被測盡可能接近;依次噴入火焰;繪制原子熒光強度與濃度關(guān)系的曲線;然后在相同條件下測定被測溶液的原子熒光強度,用內(nèi)插法求出它的濃度。

 

標準加入法:試樣中基體影響很大,且無法配制與試樣相同的基體組分。

 

和其他儀器方法的聯(lián)用技術(shù)

 

1.蒸氣發(fā)生/原子熒光光譜法(VG/AFS)

 

對某些元素已不再是總量分析,而是進行各種化合物的形態(tài)分析成為一種發(fā)展趨勢。

 

元素形態(tài)分析的主要手段是聯(lián)用技術(shù),即將不同的元素形態(tài)分離系統(tǒng)與靈敏的檢測器結(jié)合為一體,實現(xiàn)樣品中元素不同形態(tài)的在線分離與測定。目前國外采用聯(lián)用技術(shù)主要的有液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜(HPLC-ICP-MS)和離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜(IC-ICP-MS)為主。

 

蒸氣發(fā)生/原子熒光光譜法(VG/AFS)的優(yōu)點是測定砷、汞、硒、鉛和鎘等元素有較高的檢測靈敏度,且選擇性好,又具有多元素檢測能力的*優(yōu)勢,而色譜分離(離子色譜或液相色譜)對這些元素是一種極為有效的手段。因此,兩者結(jié)合的聯(lián)用技術(shù)具有*的上佳效果。

 

2.HPLC-VG/AFS聯(lián)用

 

色譜分離與原子熒光光譜儀聯(lián)用可獲得高靈敏度優(yōu)勢外,原子熒光光譜儀采用非色散光學系統(tǒng),儀器結(jié)構(gòu)簡單,制造成本低,儀器價格比AAS、ICP-AES、ICP-MS便宜。且原子熒光已具備有蒸氣發(fā)生系統(tǒng)的儀器。因此,簡化了儀器接口技術(shù),以及消耗氣體量較少,分析成本低,易于推廣。我們研制成功離子色譜-蒸氣發(fā)生/原子熒光光譜(IC-VG/AFS)和液相色譜-蒸氣發(fā)生/原子熒光光譜(HPLC-VG/AFS)聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用于砷、汞、硒元素形態(tài)分析發(fā)揮了重要作用。

 

二手原子熒光應(yīng)用實例

 

1、原子熒光法測定農(nóng)產(chǎn)品中砷

 

1)前處理:按照GB/T5009.11-2003的方法,取樣品0.5-5.0克,置于50ml小燒杯中或小三角瓶中,加10ml硝酸,0.5ml高氯酸,1.25ml硫酸,蓋上小漏斗,放置過夜。置于電熱板上低溫消解1-2小時后,提高溫度消解,直至高氯酸煙冒盡時取下。冷卻后轉(zhuǎn)移至25ml比色管中,加入2.5ml5%的硫脲,定容,30分鐘后上機測定。

 

2)儀器條件:原子熒光分光光度計,燈電流:60mA;負高壓:300V;其它條件都為儀器默認即可;標準曲線濃度為0,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0,ug/L。用5%的鹽酸作載流,1.5%的硼qing化鉀作還原劑,進行測定。

 

2.原子熒光法測定農(nóng)產(chǎn)品中汞

 

1)前處理:按照GB/T5009.17-2003的方法,取樣品0.3-0.5克,不要超過0.5克。置于微波消解管中,加入5ml硝酸,1ml過氧化氫,擰緊消解管蓋子,放置30-60min,再置于微波消解儀中,分三步完成消解步驟。一步讓溫度升至100度左右保持10分鐘,二步讓溫度升至150度保持10分鐘,三步讓溫度升至180度保持5分鐘。完成消解后,取出冷卻,用0.02%的重鉻酸鉀溶液轉(zhuǎn)移至25ml比色管中,并用其定容。搖勻后上機測定。

 

2)原子熒光分光光計,燈電流:30mA;負高壓:270V;其它條件都為儀器默認即可;標準曲線濃度為0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.0ug/L,標準曲線用汞保存液定容。其中汞保存液為0.02%的重鉻酸鉀和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作載流,0.5%的硼qing化鉀作還原劑,進行測定。

 

3.原子熒光法測定土壤中砷、汞

 

1)前處理:按照GB/T22105.1-2008、GB/T22105.2-2008中的方法,取0.5克左右的樣品置于50ml比色管中,加入1+1的王水10ml,在沸水浴中加熱消解2小時,其間搖動兩三次,取下冷卻,定容。澄清或過濾后上機測定汞;澄清或過濾后分取5ml于25ml比色管中,加入2.5ml5%的硫脲和抗壞血酸的混合溶液,2ml鹽酸,定容后30分鐘上機測定。

 

2)儀器條件:砷:原子熒光分光光度計,燈電流:60mA;負高壓:250V;其它條件都為儀器默認即可;標準曲線濃度為0,8,16,32,64,80.0,ug/L。用5%的鹽酸作載流,1.5%的硼qing化鉀作還原劑,進行測定。

 

汞:原子熒光分光光計,燈電流:30mA;負高壓:240V;其它條件都為儀器默認即可;標準曲線濃度為0,0.4,0.8,1.6,3.2,4.0ug/L,標準曲線用汞保存液定容。其中汞保存液為0.02%的重鉻酸鉀和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作載流,0.5%的硼qing化鉀作還原劑,進行測定。

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